全网最易懂小角X射线散射(SAXS) 的基本原理与应用

全网最易懂小角X射线散射(SAXS) 的基本原理与应用

小角X射线散射(SAXS)是一种强大的非破坏性分析技术，用于研究样品的微观结构。本文将深入探讨SAXS的基本原理、应用及其在不同物质结构分析中的作用。

2.1 小角散射与大角衍射

小角散射与大角衍射是两种不同的散射过程。小角散射涉及的是入射X射线与样品中粒子之间的散射角较小的情况，而大角衍射则指的是散射角较大的情况。SAXS特别适用于研究微米至纳米尺度的结构。

2.2 SAXS的研究体系

研究体系包括单散系、稀疏取向系、多分散系、稠密粒子系、密度不均匀粒子系和任意系。每种体系具有独特的特点和适用范围，如单散系适用于研究均匀分布的粒子结构，而稠密粒子系则适用于研究紧密排列的微小粒子。

2.3 SAXS可探测的物质结构

SAXS技术可探测的物质结构范围广泛，从液体、粉末、薄膜到块体材料甚至活体样品。它特别擅长于分析液体样品，如某些高分子材料，以及具有多孔结构的材料，如开孔或闭孔材料，而电镜和气体吸附法无法准确检测封闭孔。

3.1 Guinier近似定律

Guinier近似定律用于描述不相干粒子体系的散射强度，通过取对数-平方散射矢量(h)图可以计算出粒子的旋转半径Rg，进一步推算出粒子的半径R。

3.2 Porod定律

Porod定律指出，当体系由明锐界面的两相构成时，其散射强度随散射矢量h的增大而趋于一个常数，这意味着粒子具有明锐的相界面。反之，若散射强度不趋于常数，则表明界面模糊，存在过渡层。

4.SAXS的典型应用

4.1 定性分析

通过SAXS分析，可以判断散射体的分散性、相界面的明锐性、电子密度的均匀性、长周期结构等。例如，Guinier图可以帮助判断单分散或多分散体系，而Porod定理的应用则能揭示粒子的界面特征。

4.2 定量分析

定量分析中，SAXS可提供散射体尺寸分布、平均尺度、回转半径、相关距离、平均壁厚等参数的计算。此外，通过Porod曲线还可以计算出散射体的体积分数、比表面积、平均界面层厚度和分形维数。

5. 实例分析

5.1 测定纳米颗粒的粒度分布

使用SAXS技术，可以精确测定纳米粉末的粒度分布，揭示一次颗粒的尺寸信息，这在材料科学领域具有重要应用。

5.2 测定两相界面薄膜结构

通过SAXS试验，可以分析无机纳米杂化薄膜的微观结构，包括纳米颗粒尺寸及与基体的界面情况。Guinier曲线拟合可得出氧化铝颗粒的旋转半径，表明颗粒未发生团聚。

5.3 研究合金中的析出相

利用SAXS技术研究合金中的相分离和纳米晶形成过程，揭示非晶基体中的成分波动尺度，分析相分离粗化过程中的成分起伏，从而推动富铝区域的面心立方纳米晶铝的形成。