优质干货！看TEM在催化研究中如何大显神通

透射电子显微镜（TEM）是一种强大的工具，其放大倍数范围从几千倍到几百万倍，不仅能够提供试样的宏观形貌，还能测量颗粒尺寸与分布，更重要的是，它能够揭示原子尺度的结构信息，对晶体试样的研究至关重要。本文将重点探讨TEM在催化研究中的典型应用。

在理解透射电镜的工作原理及影响因素之前，我们需要首先考虑分辨率的问题。理论研究表明，加速电压的提高可以提升理论空间分辨率。然而，对于不同样品而言，高加速电压可能导致的辐照损伤和其他问题也会影响实际分辨率。球差、象散和色差是影响TEM分辨率的关键因素。通过使用球差校正器，可以消除球差，将分辨率提升至亚埃级。象散问题可通过装配消象散器来解决，而色差则可以通过改进电子枪的单色性或优化光路设计来克服。

透射电子显微镜的附件如能谱仪和能量损失谱仪，为样品分析提供了更多可能性。能谱仪通过检测原子散射后的光子波长，能够识别样品中的元素信息。它操作简单、成本较低，适用于对较大区域进行元素分析，或与STEM模式结合实现对试样局部的元素分析。然而，能谱仪对轻元素的分辨能力有限，但通过技术改进，这一问题已有所改善。能量损失谱仪则通过检测非弹性散射电子的能量损失，获取样品的元素和价态信息，但其分析难度较大，成本较高，操作复杂，因此限制了其广泛应用。

原位表征配件如高温原位观察、化学反应原位观察、低温原位观察、原位施加应力等，为研究动态过程提供了可能。例如，通过电加热或激光加热，可以在高温下观察样品的变化；通过导入气体，实现化学反应的实时观察；利用液氮或液氦冷却，进行低温下的原位观察；通过调整试样杆，施加应力，研究应力对材料性能的影响。这些技术结合透射电镜的TEM和STEM模式，辅以能谱、能量损失谱等配件，可以实现对试样多角度的原位分析。

在催化材料的TEM样品制备中，对于纳米颗粒催化剂，通常需要将颗粒分散在溶剂中，通过超声或添加表面活性剂提高分散度，然后转移到碳支撑膜表面。对于成型催化剂试样，可以通过研磨或剥离过程获得小颗粒，用于后续TEM分析。对于含有特殊催化剂的样品，可能需要通过包埋技术，如将催化剂包埋在环氧树脂中，以保护样品并避免损伤。

在TEM模式下，可以观察到样品的形貌、测量颗粒尺寸和分布，同时获得高分辨相和原子尺度信息。对于催化材料，如纳米颗粒和分子筛，TEM提供了对其结构和性质的深入理解。此外，TEM模式与能谱仪的结合，可以实现对特定区域元素信息的分析。对于以氧化铝或其他不导电材料为载体的样品，STEM模式由于其聚焦电子束和高角度散射电子的特性，能提供更好的衬度和元素成像，同时降低因加速电压高而引起的辐照损伤问题。

综上所述，透射电子显微镜在催化研究中展现出了巨大的潜力。通过掌握其工作原理、附件功能以及原位表征技术，我们可以更深入地理解催化材料的微观结构和动态过程，为催化科学的发展提供有力支持。